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一文读懂丨热脱附-气相色谱质谱联用仪(ATD-GCMS)

发布日期: 2022.08.26



01、 ATD-GCMS介绍

热解析是将固体、液体、气体样品或吸附有待测物的吸附管置于热解析装置中,当装置升温时,挥发性、半挥发性组分从被解析物中释放出来,通过惰性载气带着待测物进入GC、GC-MS分析的一种技术。

热脱附-气相色谱质谱联用仪(ATD-GCMS)


▷ ATD-GCMS构成

a.热脱附(ATD):将待测物从吸附材料上被全部解析出来;

b.气相色谱(GC):将各种裂解产物在色谱柱中彼此分离;

c.质谱(MS):为检测器,按质荷比(M/Z)不同,根据MS谱图检索,对裂解产物进行定性定量。


▷ ATD -GCMS优点

•高灵敏度 –使用吸附管的二阶脱附,能使物质浓度最高增强106倍,大大增强了GC的检测限。

•高质量分析 –高浓缩气带从聚焦阱注入GC,这种做法可保持峰值较窄,从而提高分析质量。

•省时省力 –通过选择适当的采样装置,样品制备工作量可大大减低或完全去除,反过来还能更容易实现自动化。

•无分析干扰 –在分析前不对样品进行任何添加,不稀释样品,从而消除分析干扰(如溶剂干扰)。

•自主选择分析 –通过优化吸附剂和热脱附设定,只将目标化合物注入GC,比如可避免残留水分。

•扩大动态范围 –二阶热脱附法和样品分流使现今的热脱附仪可以分析从兆分之一(ppt,10-12)到百分之一(%,10-2)的分析物浓度。

•分析物范围更广–现代吸附剂和热脱附仪的设计能对更广范围的物质进行定量分析,从超高挥发性有机物(如乙炔)到半挥发性有机物(如n-C44H90)。

•样品兼容性 –热脱附可与不同的GC采样方式结合,在更多样品类型(无论是气体,液体还是固体)中进行采样。


▷ ATD -GCMS应用

  • 环境监测

  • 消费者环境卫生

  • 芳香气体分析

  • 食品安全检测

  • 法医分析

  • 生物分析

  • 汽车检测


▷ ATD -GCMS检测标准

•GB/T33871-2017墨粉中总挥发性有机化合物(TVOC)、苯和苯乙烯的测定 热脱附-气相色谱法

•HJ734-2014固定污染源废气挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附气相色谱-质谱法

•HJ644-2013环境空气挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法

•GB/T39695-2020橡胶烟气中挥发性成分的鉴定 热脱附-气相色谱-质谱法

•GB36246-2018中小学合成材料面层运动场地


▷ ATD -GCMS检测的因素影响

热解析操作参数主要是解析温度、解析时间、载气流量等。

☑解析温度要求严格控制升温速率和最终温度。升温速率越快、最终温度越高,解析速度越快,进人色谱柱的初始样品谱带越窄。温度上限受样品或吸附剂热稳定性的限制。热解析温度过低,可能会使样品中的待测组分解析不完全,回收率低,管中残留量大;热解析温度太高,可能会使某些待测组分对热不稳定而导致回收率低。一般常用的解析温度在300℃以下。

☑解析时间主要取决于待测物与样品基质作用的大小,以及样品颗粒的大小。解析过程往往是较慢的,需要较长的时间。太长的解析时间会导致初始谱带宽度加宽,不利于分离。为了解决这个问题,一般采用冷冻聚焦等技术来提高分离效率。


▷ATD -GCMS案列分析

4.1-固化后油墨Outgassing测试

样品图片

测试条件:

ATD(热脱附) :

采样管解析温度(℃) :100

采样管解析时间(min): 10

捕集阱温度(℃): -30

捕集阱热解析温度(℃): 300

捕集阱热解析时间(min): 10

GCMS

色谱柱 ULTRA2:50mx0.52umx0.32mm

色谱柱温度 :40℃保持(2min),以3℃/min升至92℃,再以5℃/min升至160℃,再以10℃/min升至280℃,保持(10min)


测试谱图:

测试结果:



4.2-合成材料中有害物质释放量测试

样品图片


测试条件:

ATD(热脱附)

采样管解析温度(℃) 300

采样管解析时间(min) 10

捕集阱温度(℃) -30

捕集阱热解析温度(℃) 300

捕集阱热解析时间(min) 10

GCMS

色谱柱 ULTRA2 50mx0.52umx0.32mm

色谱柱温度 60℃保持(3min),以10℃/min升至250℃保持(6min)


测试谱图:

测试结果:

测试项目

测试结果

限值

单项判定

总挥发性有机化合物(TVOC)释放率[mg/(m2·h)]

1.1

≤5.0

符合

苯释放率[mg/(m2·h)]

0.02

≤0.1

符合

甲苯、二甲苯、乙苯总和释放率[mg/(m2·h)]

N.D.

≤1.0

符合

二硫化碳释放率[mg/(m2·h)]

N.D.

≤7.0

符合


测试结论:该样品满足《GB36246-2018中小学合成材料面层运动场地》中有害物质释放量测试限值要求。



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